異戊基溴化鎂制備方法及步驟

反應(yīng)原理

異戊基溴化鎂（IsopentylmagnesiumBromide）是一種格氏試劑，由異戊基溴（1-溴-3-甲基丁烷）與金屬鎂在無水乙醚或四氫呋喃（THF）中反應(yīng)制得：

$$\ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$

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實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器與試劑準(zhǔn)備

-儀器：干燥三頸燒瓶（配機(jī)械攪拌器）、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、氮?dú)?氬氣保護(hù)系統(tǒng)。

-試劑：

-異戊基溴（無水處理，分子篩保存）

-鎂屑（活化處理：稀鹽酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干）

-無水乙醚或THF（鈉絲/二苯甲酮指示劑至藍(lán)色）

-少量碘晶體（引發(fā)反應(yīng)）

2.反應(yīng)裝置搭建

-將三頸燒瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱（120℃）干燥30分鐘，趁熱組裝，通惰性氣體（N?/Ar）置換空氣。

3.投料與引發(fā)反應(yīng)

-向燒瓶中加入鎂屑（1.1當(dāng)量）、少量碘晶體和10%體積的溶劑。

-緩慢滴加異戊基溴（1.0當(dāng)量）與剩余溶劑的混合液（約5-10mL），微熱（40℃水?。┲寥芤鹤儨啙岵⒎艧幔ǖ庾仙В?，表明反應(yīng)引發(fā)。

4.主反應(yīng)控制

-保持惰性氣氛，將剩余異戊基溴溶液緩慢滴入反應(yīng)體系（控制滴速維持微沸）。

-反應(yīng)溫度：乙醚體系（35-40℃），THF體系（65-70℃）。

-滴加完畢，升溫回流30分鐘至鎂屑完全消失。

5.終點(diǎn)判斷與保存

-終點(diǎn)：反應(yīng)液呈灰色均相，無鎂屑?xì)埩簟?/p>

-保存：冷卻至室溫，惰性氣氛下密閉避光儲(chǔ)存（短期使用），或滴定濃度后用于后續(xù)反應(yīng)。