液相色譜流動相脫氣：為何必不可少？廣州中森檢測案例解析

在高效液相色譜（HPLC）分析中，看似簡單的流動相脫氣步驟，實則是保障數(shù)據(jù)精準可靠的關鍵防線。流動相中溶解的氣體（主要是空氣里的氧氣和氮氣），在高壓泵送和色譜柱溫控過程中極易析出形成微小氣泡，引發(fā)一系列嚴重干擾：

* 泵系統(tǒng)紊亂： 氣泡進入高壓泵，導致壓力劇烈波動甚至泵頭空轉，損傷儀器。

* 基線“噪音”與漂移： 氣泡流經檢測器（尤其是紫外、熒光檢測器）時，造成基線劇烈跳動、漂移，嚴重干擾目標峰識別與積分。

* 峰形畸變與保留時間偏移： 氣泡占據(jù)色譜柱填料孔隙或管路空間，改變樣品分子正常路徑，導致峰展寬、分叉、拖尾，保留時間不穩(wěn)定，定量定性結果失真。

* 檢測靈敏度下降： 溶解氧可能引起某些敏感樣品（如含易氧化基團化合物、熒光物質）發(fā)生降解或熒光淬滅，降低檢測信號。

常用脫氣方法：

* 氦氣鼓泡脫氣： 向流動相中持續(xù)通入氦氣（溶解度低），驅趕溶解氣體，效果佳但氦氣成本高。

* 在線真空脫氣機： 現(xiàn)代HPLC標配，利用特殊膜管在真空環(huán)境下高效在線脫氣，方便高效。

* 超聲脫氣： 實驗室常用輔助手段，將流動相置于超聲波清洗器中震蕩促使氣體逸出，簡便但效果相對有限，常作為預處理或與其他方法聯(lián)用。

* 真空抽濾脫氣： 在溶劑過濾的同時進行真空脫氣，一舉兩得。

廣州中森檢測：氣泡干擾實戰(zhàn)排除

廣州中森檢測實驗室在分析某復雜樣品時，發(fā)現(xiàn)基線持續(xù)異常波動，保留時間漂移，峰形異常。工程師系統(tǒng)排查后，鎖定問題根源：甲醇-水混合流動相未經充分脫氣，溶解氣體在系統(tǒng)內析出形成微小氣泡。 這些氣泡干擾了泵的穩(wěn)定輸送，并在流經檢測池時引起光路異常波動。解決方案清晰明確：立即對流動相進行嚴格在線脫氣（并輔以超聲預處理）。實施后，基線迅速恢復平穩(wěn)，峰形尖銳對稱，保留時間穩(wěn)定，數(shù)據(jù)可靠性得到根本保障。

結論： 流動相脫氣絕非可有可無的步驟。它是消除氣泡干擾、確保液相色譜系統(tǒng)壓力穩(wěn)定、基線平穩(wěn)、峰形良好、數(shù)據(jù)準確重復的基石。無論是采用高效的在線脫氣機，還是結合超聲、真空抽濾等輔助手段，徹底脫氣都是獲取可信賴分析結果的必經之路。廣州中森檢測的案例再次印證：忽視這一關鍵環(huán)節(jié)，再精密的儀器也可能產出失真的數(shù)據(jù)。