為什么必須清洗？

1.去除污染物：樣品表面可能存在的油污、油脂、切削液、指紋、灰塵、氧化膜、銹蝕、涂層、脫模劑等污染物會嚴(yán)重干擾測量。

2.確保X射線穿透/反射：X射線衍射法測量殘余應(yīng)力依賴于X射線穿透到材料表層一定深度（通常幾微米到幾十微米）并發(fā)生衍射。污染物會：

*吸收或散射X射線：降低衍射信號的強(qiáng)度和信噪比，使測量困難甚至無法進(jìn)行。

*產(chǎn)生額外的衍射峰：污染物本身（如氧化物、銹層）可能產(chǎn)生衍射峰，與基體材料的衍射峰重疊或干擾，導(dǎo)致無法準(zhǔn)確識別基體材料的衍射峰位置。

*改變有效穿透深度：污染物層會改變X射線實(shí)際到達(dá)材料表層的深度，影響測量結(jié)果的代表性和準(zhǔn)確性。

3.暴露真實(shí)表面狀態(tài)：殘余應(yīng)力是存在于材料本身內(nèi)部的應(yīng)力狀態(tài)。測量需要探測的是材料晶格的真實(shí)畸變，而不是覆蓋在其上的任何外來物質(zhì)。清洗確保測量的是材料本身，而非污染物層的應(yīng)力狀態(tài)。

4.保證測量點(diǎn)定位準(zhǔn)確：污染物可能模糊或掩蓋需要測量的特定區(qū)域（如焊縫、熱影響區(qū)、加工痕跡等），影響定位精度。

選擇清洗試劑的原則

清洗的目標(biāo)是有效去除污染物，同時(shí)最小化對基體材料表面狀態(tài)的影響。選擇清洗試劑時(shí)需遵循以下核心原則：

1.不引入新的應(yīng)力或損傷：

*絕對避免機(jī)械方法：如研磨、噴砂、鋼絲刷、硬質(zhì)刮刀等。這些方法會通過塑性變形引入新的、嚴(yán)重的表面殘余應(yīng)力，完全掩蓋原有的殘余應(yīng)力狀態(tài)，使測量結(jié)果無效甚至誤導(dǎo)。

*避免強(qiáng)腐蝕性試劑：強(qiáng)酸（如鹽酸、硫酸、硝酸）、強(qiáng)堿（如高濃度氫氧化鈉）可能會腐蝕基體金屬表面，造成點(diǎn)蝕、選擇性溶解或形成新的表面層（如鈍化膜），改變表層材料的應(yīng)力狀態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)。

*避免導(dǎo)致氫脆：某些酸洗過程（特別是對高強(qiáng)度鋼）可能引入氫原子，導(dǎo)致氫脆風(fēng)險(xiǎn)，并可能影響近表面應(yīng)力分布。

*避免引起選擇性溶解：對于合金，強(qiáng)腐蝕劑可能導(dǎo)致某些元素優(yōu)先溶解，改變表面成分和應(yīng)力。

2.有效去除目標(biāo)污染物：根據(jù)樣品表面的主要污染物類型選擇有針對性的清洗劑（油脂用溶劑，氧化膜用弱酸或電解等）。

3.與基體材料兼容：必須考慮材料的化學(xué)性質(zhì)（如鋼、鋁、鈦、鎳基合金、鎂合金等）。不同的金屬對化學(xué)試劑的耐受性差異很大。例如，鋁合金對強(qiáng)堿敏感，不銹鋼對含氯離子溶劑敏感。

4.易于徹底清除和干燥：清洗后，試劑本身及其反應(yīng)產(chǎn)物必須能被完全去除（通常通過大量流動(dòng)清水沖洗，再用無水乙醇或丙酮脫水），且樣品表面能快速干燥，不留殘留物或水膜。

推薦的清洗試劑與方法（對大多數(shù)金屬材料通用）

1.有機(jī)溶劑清洗(去除油脂、油污、指紋)：

*試劑：丙酮、無水乙醇、異丙醇。這些是最常用且最安全的首選。

*優(yōu)點(diǎn)：揮發(fā)快，無殘留，對絕大多數(shù)金屬無腐蝕性，能有效溶解有機(jī)污染物。

*方法：浸泡、超聲波清洗、用無絨布（如鏡頭紙、實(shí)驗(yàn)室無塵布）蘸取溶劑反復(fù)擦拭。避免使用普通紙巾或布，以免留下纖維。清洗后務(wù)必在清潔空氣中自然干燥或吹干（如用干燥氮?dú)饣驘o油壓縮空氣）。

2.堿性清洗劑清洗(去除頑固油脂、某些拋光膏)：

*試劑：市售的金屬專用堿性清洗劑（通常是氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鹽、硅酸鹽等的溫和溶液），或自配低濃度（如5-10%）碳酸鈉溶液。

*優(yōu)點(diǎn)：對油脂乳化能力強(qiáng)，對鋼鐵等材料相對安全。

*注意：嚴(yán)格控制濃度、溫度和時(shí)間。清洗后必須用大量流動(dòng)清水徹底沖洗干凈，再用乙醇或丙酮脫水干燥。對鋁、鋅等兩性金屬慎用或禁用，除非清洗劑明確標(biāo)明兼容。

3.弱酸性清洗或電解清洗(去除輕微氧化膜、銹斑)：

*試劑：極其謹(jǐn)慎使用！僅在必要時(shí)，且優(yōu)先選擇非常弱的酸，如稀釋的檸檬酸溶液、乙酸溶液，或?qū)Ｓ玫?、溫和的金屬除銹劑。絕對避免使用強(qiáng)酸。

*方法：

*弱酸浸泡：時(shí)間要短（幾分鐘），濃度要低（如1-5%檸檬酸），并密切觀察。使用后必須立即用大量流動(dòng)清水徹底沖洗，再用乙醇/丙酮脫水干燥。

*陰極電解清洗：在堿性溶液（如碳酸鈉）中，樣品作為陰極，通直流電。利用電解產(chǎn)生的氫氣氣泡剝離污染物。此方法比酸洗溫和，對表面損傷小，是去除氧化膜和頑固污漬的相對較好選擇，但需要專門設(shè)備。同樣需要徹底水洗和干燥。

*重要提示：酸洗或電解清洗會改變表面狀態(tài)的風(fēng)險(xiǎn)較高，應(yīng)作為最后手段，并最好在經(jīng)驗(yàn)指導(dǎo)下進(jìn)行。清洗后務(wù)必檢查表面是否有點(diǎn)蝕、失光或過度活化。

清洗流程建議

1.初步清潔：用干燥、潔凈的空氣或氮?dú)獯祾呷コ缮⒒覊m、顆粒。必要時(shí)用軟毛刷輕輕掃除（僅限去除松散物，避免摩擦施力）。

2.溶劑清洗：使用丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行浸泡、超聲或擦拭，去除油脂類污染物。更換干凈溶劑重復(fù)，直至溶劑不再明顯變臟。

3.(可選)堿性清洗：如果油脂頑固，進(jìn)行溫和的堿性清洗，徹底水洗，溶劑脫水干燥。

4.(謹(jǐn)慎選擇)弱酸/電解清洗：僅在確認(rèn)存在輕微氧化膜且影響測量時(shí)采用，嚴(yán)格控制條件，徹底水洗和干燥。

5.最終漂洗與干燥：用去離子水或蒸餾水徹底沖洗，再用無水乙醇或丙酮置換水分并加速揮發(fā)。確保樣品完全干燥，無任何殘留物或水痕。

6.保護(hù)與存放：清洗干燥后，盡快進(jìn)行測量。如需短暫存放，應(yīng)放入干燥器或使用干凈的密封袋/容器，避免再次污染或氧化。測量前可再次用溶劑擦拭并干燥。

總結(jié)

必須清洗！清洗是殘余應(yīng)力（尤其是XRD法）測量前不可或缺的步驟，目的是暴露材料真實(shí)表面，確保X射線有效作用于基體材料并獲得準(zhǔn)確的晶格衍射信息。

首選清洗劑：丙酮、無水乙醇、異丙醇等有機(jī)溶劑。它們安全、有效去除油脂、易揮發(fā)無殘留，對絕大多數(shù)金屬無不良影響。

次選/特定情況：溫和的專用堿性清洗劑或低濃度碳酸鈉溶液可用于頑固油脂，但需徹底沖洗。弱酸（如檸檬酸）或陰極電解清洗可用于去除輕微氧化膜，但風(fēng)險(xiǎn)較高，需極其謹(jǐn)慎操作并徹底后處理。

絕對禁止：任何形式的機(jī)械打磨、噴砂、刮擦以及使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿。

清洗方法的選擇必須基于污染物類型和基體材料特性，并始終遵循最小化對表面狀態(tài)影響的最高原則。徹底去除清洗劑殘留并確保樣品完全干燥與避免污染同樣重要。