

一、壓力異常
1.壓力過高:
*原因:色譜柱堵塞(樣品殘留、緩沖鹽析出)、保護柱堵塞、在線過濾器堵塞、流動相管路堵塞(特別是含緩沖鹽或高比例水相時)、泵密封墊磨損導(dǎo)致反壓。
*解決方案:
*分段排查:斷開色譜柱入口,看壓力是否正常。如果正常,問題在柱或柱后;仍高,問題在泵或泵前管路/過濾器。
*更換保護柱/清洗在線過濾器。
*沖洗色譜柱:使用強溶劑(如純甲醇、乙腈)或?qū)S们逑匆悍聪蚧蛘颍ò粗螅╅L時間沖洗。避免用純水沖洗反相柱。
*檢查/更換泵密封墊。
*過濾所有流動相和樣品,避免使用易析出鹽的緩沖液。
*檢查并疏通堵塞管路。
2.壓力過低/波動:
*原因:系統(tǒng)漏液(泵頭、混合器、進樣閥、管路接頭、色譜柱接口)、泵內(nèi)有氣泡、溶劑瓶空了/吸濾頭堵塞、單向閥污染或失效、比例閥故障。
*解決方案:
*檢查漏液:仔細檢查所有接頭、泵頭密封、進樣閥、柱接口等處是否有液滴。重點檢查泵頭、混合器下方、自動進樣器針座/六通閥附近。
*排氣泡:用高流速純有機相(如乙腈)沖洗泵和管路,配合泵的排氣閥操作。
*確保溶劑充足,清洗/更換吸濾頭。
*超聲清洗單向閥(用甲醇)。
*檢查比例閥設(shè)定和狀態(tài)。
二、靈敏度下降/響應(yīng)低
1.原因:
*離子源污染:ESI源噴針堵塞、毛細管/錐孔/擋板透鏡沉積樣品或鹽分。
*色譜問題:色譜柱老化/污染導(dǎo)致峰展寬或保留時間漂移,分流比設(shè)置錯誤。
*樣品問題:樣品降解、基質(zhì)抑制效應(yīng)強、進樣量不足、樣品瓶墊片吸附。
*質(zhì)譜問題:調(diào)諧異常(質(zhì)量軸偏移、分辨率下降)、碰撞能量/電壓不優(yōu)化、檢測器電壓不足。
*氣體問題:霧化氣/干燥氣流量不足或壓力低,碰撞氣(氬氣)不足。
*流動相問題:pH值不合適影響電離,添加劑抑制電離(如TFA濃度過高),流動相污染。
2.解決方案:
*清洗離子源:按手冊要求拆卸,用異丙醇/水混合液超聲清洗噴針、毛細管、錐孔、擋板透鏡等。徹底干燥后安裝。
*維護/更換色譜柱:老化柱可嘗試再生清洗,嚴(yán)重污染則更換。確認色譜峰形良好。
*優(yōu)化樣品前處理:減少基質(zhì)干擾,使用內(nèi)標(biāo)校正,檢查樣品穩(wěn)定性。
*重新調(diào)諧/校準(zhǔn):執(zhí)行質(zhì)量軸校準(zhǔn)和分辨率調(diào)諧。檢查并優(yōu)化離子源參數(shù)(溫度、氣體流量、電壓)和MRM參數(shù)(DP,EP,CE,CXP)。
*檢查氣體供應(yīng):確認氮氣發(fā)生器或鋼瓶壓力充足,氣路無泄漏,流量設(shè)置正確。檢查氬氣鋼瓶壓力。
*優(yōu)化流動相:調(diào)整pH值,嘗試揮發(fā)性緩沖鹽(甲酸銨、乙酸銨),降低TFA濃度或改用FA。
*檢查進樣系統(tǒng):確保進樣針無堵塞、彎曲,進樣體積準(zhǔn)確。
三、質(zhì)譜相關(guān)報錯
1.真空度低/真空泵故障:
*原因:前級泵(機械泵)油臟/不足/乳化,分子泵故障,真空腔體或管路漏氣(O-ring老化、密封不良),真空規(guī)故障。
*解決方案:
*檢查前級泵油:油位是否正常?油是否渾濁/乳化?及時更換新油。
*檢查漏氣:使用檢漏儀(如異丙醇噴霧法)檢查接口、視窗、O-ring等密封點。擰緊或更換密封件。
*重啟真空系統(tǒng):有時重啟可解決臨時故障。
*聯(lián)系工程師:分子泵故障或復(fù)雜漏氣需專業(yè)維修。
2.質(zhì)量軸校準(zhǔn)失敗/分辨率差:
*原因:離子源污染嚴(yán)重,透鏡電壓漂移,檢測器老化,調(diào)諧液問題(濃度不當(dāng)、污染、錯誤),真空度不足,電子部件故障。
*解決方案:
*徹底清洗離子源和采樣錐。
*使用新鮮、正確的調(diào)諧液,按推薦濃度配制。
*確保真空度良好。
*嘗試手動調(diào)整關(guān)鍵透鏡電壓(需經(jīng)驗)。
*執(zhí)行自動校準(zhǔn)程序(如儀器支持)。
*聯(lián)系工程師:硬件故障(如檢測器)需專業(yè)校準(zhǔn)或更換。
3.碰撞池壓力異常/射頻(RF)電壓錯誤:
*原因:碰撞氣(氬氣)壓力不足或泄漏,碰撞池污染,RF電源或控制板故障。
*解決方案:
*檢查氬氣鋼瓶壓力/減壓閥,確認管路無泄漏。
*清洗碰撞池(如果設(shè)計允許且手冊推薦)。
*重啟儀器。
*聯(lián)系工程師:電路故障需專業(yè)維修。
四、漏液
*原因:接頭松動,密封圈/O-ring老化或損壞(泵頭、進樣閥、混合器、色譜柱接頭、離子源接口),管路破裂,廢液管未接好。
*解決方案:
*立即停止儀器,降低系統(tǒng)壓力(關(guān)閉泵或設(shè)置低流速)。
*佩戴防護眼鏡和手套,用紙巾吸干漏液。
*仔細定位漏點。
*擰緊松動接頭(避免過緊)。
*更換損壞的密封圈/O-ring(務(wù)必使用儀器指定型號和材質(zhì))。
*更換破裂管路。
*確認廢液管連接牢固,廢液瓶未滿。
*定期預(yù)防性更換易損密封件。
五、基線噪音高/不穩(wěn)定
1.電噪音:電源干擾(共用插座有大功率設(shè)備),接地不良,電路板故障。
2.化學(xué)噪音:流動相污染(水、緩沖鹽、有機相),色譜柱流失,離子源嚴(yán)重污染,溶劑純度不夠(特別是梯度起始高水相時),系統(tǒng)內(nèi)有殘留污染物。
3.解決方案:
*確保儀器使用獨立、良好接地的電源插座。
*使用HPLC/MS級溶劑和添加劑,新鮮配制流動相。
*徹底清洗系統(tǒng):沖洗泵、管路、進樣器、色譜柱。必要時更換流動相和沖洗溶劑。
*清洗離子源和接口。
*老化或更換色譜柱。
*檢查并優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)(如EM電壓是否過高)。
*聯(lián)系工程師:排查電路板問題。
通用處理流程
1.記錄錯誤代碼和信息:這是最重要的第一步!查閱儀器操作手冊或軟件幫助文檔中對具體錯誤代碼的解釋。
2.觀察現(xiàn)象:壓力變化?基線異常?特定峰異常?真空讀數(shù)?異響?異味?
3.定位故障模塊:根據(jù)錯誤信息和現(xiàn)象,初步判斷是LC部分(泵、自動進樣器、柱溫箱、檢測器)還是MS部分(離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、真空系統(tǒng))的問題。
4.執(zhí)行基本檢查:溶劑是否充足?氣體壓力是否正常?廢液瓶是否滿?電源和所有線纜連接是否牢固?環(huán)境溫度濕度是否在要求范圍內(nèi)?
5.嘗試簡單重啟:關(guān)閉儀器軟件和主機電源,等待幾分鐘后重啟。有時能解決臨時性軟件或通訊故障。
6.分步排查:遵循“從簡單到復(fù)雜”、“從外到內(nèi)”的原則。例如壓力問題,先查管路接頭漏液,再查泵、過濾器、柱子。
7.查閱日志文件:儀器軟件通常記錄詳細的運行日志和錯誤日志,有助于分析故障原因。
8.尋求支持:如果無法自行解決,準(zhǔn)備好錯誤代碼、現(xiàn)象描述、已嘗試的步驟,聯(lián)系儀器制造商的技術(shù)支持或工程師。
預(yù)防勝于治療:嚴(yán)格執(zhí)行日常維護計劃(如定期清洗離子源、更換泵密封墊、沖洗系統(tǒng)、更換在線過濾器和保護柱)和規(guī)范操作(使用合適溶劑、過濾樣品和流動相、避免過載進樣)是減少故障的關(guān)鍵。
高效液相色譜檢測公司
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